精确称取亚氯酸钠固体试样约1g，用水溶解后定容至250ml。取该液20ml置于碘量瓶中，加lmol/L硫酸12ml和碘化钾试液(TS-192)25ml，立即塞严，置暗处5min，加淀粉试液(TS-235)0.5ml。用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定，同时进行空白试验。每ml 0.1mol/L硫代硫酸钠液相当于亚氯酸钠(NaC_lO₂)2.261mg。