试剂与溶液

 

1、硫酸溶液(1+8)：吸取20mL硫酸，缓缓加入160mL水中，不断搅拌。

 

2、碘化钾溶液（100g/L）：称取20 g碘化钾，溶入200mL水中，新配。

 

3、淀粉指示液（5g/L）：称取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。

 

4、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.100mol/L]：称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀释到1000mL，混匀，转入棕色试剂瓶中，放置一个月后过滤，经准确标定后备用。

 

a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解，再加入20mL硫酸溶液（1），密闭，摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色，再加入3mL淀粉指示液(3)，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。

 

b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算，按式（1）计算

 

m

 

c(Na₂S₂O₃.5H₂O) = ………………….(1)

 

(V-V空白) × 0.04903

 

式中：c(Na₂S₂O₃.5H₂O)：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；

 

m：重铬酸钾的质量，g；

 

V：硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；

 

V空白：试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；

 

0.04903：与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液（c(Na₂S₂O₃.5H₂O)=1.000 mol/L）相当的重铬酸钾的质量，g。

 

测定步骤 称量约3g亚氯酸钠，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

 

量取10mL试液，置于预先加有20mL的碘化钾溶液（2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（1），摇匀。于暗处放置10min。加100mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（4）滴定至溶液呈浅黄色时，加入约3mL淀粉指示液(3），继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。

 

结果的表示和计算

 

以质量百分数表示的亚氯酸钠（NaC_lO₂）含量（X1）按(2)式计算：

 

(V1-V空白1)×C₁×0.02261

 

X1= ×100

 

m ×10/500

 

113.05 (V1-V空白1) C1

 

= ………………………………….(2)

 

m式中： X1：NaClO2的质量百分数，%；

 

V1 ：测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

 

V空白1 ：空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

 

C₁：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

 

0.0226：1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量，g；

 

m ： 亚氯酸钠的质量，g。

 

两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。